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气相色谱仪零基础学维修,学完你不再是小白,还可以自己检查维修

发布时间:2019-04-12

有的朋友或许会在做实验的时候遇过气相色谱进样后不出色谱峰的问题?气相色谱基线又出现漂移问题?或者其他的问题,那么气相色谱出小故障,可是维修工程师不愿帮忙检查维修但是这实验数据得马上出,怎么

是不是考虑下自己解决,或许也快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了,也别发愁。下面马上告诉你气相色谱的常见故障排除及解决方法同时还包括N多种图谱分析方法,

与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法这可是从事色谱实验室分析工作的同学必看的“葵花宝典啊!

一、与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

1故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排除方法:

A、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

B、离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装

C、预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

2、故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压

产生故障的可能原因及排除方法:

A、质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪

B、高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护

3、故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显 

产生故障的可能原因及排除方法:

离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4、故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰

产生故障的可能原因及排除方法:

A、质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

B、分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏

C、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

5、故障现象:调谐时,无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法:

A、参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

B、参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

C、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

6、故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法: 

A、灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

B、质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪

C、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

7、故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、柱子被污染,排除方法是老化柱子;

B、空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

C、氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

D、新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源。

8、故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处;

B、离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源。

9、故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示。

产生故障的可能原因及排除方法:

预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

 

二、与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

1、故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、质谱仪调谐未达到至佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

B、离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

C、发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV;

D、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

2、故障现象:灵敏度低。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、柱效降低,排除方法是更换柱子;

B、分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

C、检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V;

D、质谱仪调谐未达到至佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

E、质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

F、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

G、柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

H、进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管;

I、离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;  

J、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。 

3、故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)。

产生故障的可能原因及排除方法:

检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

4、故障现象:噪音过多。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置;

B、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min。

 

三、与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

1、故障现象:出现平失峰。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、检测器过载,排除方法是降低检测器电压;

B、柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品。

2、故障现象:保留时间不稳定。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固;

B、进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

C、毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子。

3、故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

B、气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温;

C、气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致。

4、故障现象:峰拖尾。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

B、进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

C、气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

D、衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。 

5、故障现象:出现歪斜峰或变型峰。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

B、质普仪调谐未达到至佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

C、扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。

6、故障现象:同位素比例不正确。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

B、质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

C、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

7、故障现象:分广离广峰太弱。

产生故障的可能原因及排除方法: 

A、化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压;

B、离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流。

8、故障现象:质谱图中同位素峰丢失。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

B、检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度;

C、质谱仪调谐未达到至佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

D、质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

E、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min。 

9、故障现象:质谱的重现性不好。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

B、离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

C、质谱仪调谐未达到至佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

D、质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

E、离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

F、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

10、故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、载气质量有问题,排除方法是更换载气;

B、样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法;

C、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

11、故障现象:总离子流色谱图逐渐升高。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281),排除方法是老化或更换柱子;

B、空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

12、故障现象:总离子流色谱图缓慢下降。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;

B、吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

13、故障现象:色谱峰过宽。

产生故障的可能原因及排除方法:

A、柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

B、进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

C、气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

能看到这里的朋友,证明你有耐心看完学完气相色谱仪维修技能排除及解决方法,相信你也是受益良多,现在大胆的告诉自己已经不再是小白了,我也可以处理故障排查解决了,分享到这里,下次再见!



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